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實驗十五草酸合銅酸鉀的制備和組成的測定
一、實驗目的
1、學習配合物的制備方法及測定條件
2 掌握失重法測定結晶水的含量
3、掌握二價銅離子的測定中指示劑的選擇及滴定條件
4、學習草酸根含量的測定
二、實驗原理
1、草酸合銅酸鉀的制備
CuSO4+ 2K2C2O4+ 2H2O = K2Cu(C2O4)2.2H2O + K2SO4
2、組成測定
(1)失重法測定結晶水含量
該配合物在150oC時失去結晶水。至恒重時,由產物和坩堝的總重量及空坩堝的質量差Δm(H2O),算出結晶水的含量百分數(shù)。(2)配位滴定法測定二價銅離子的含量
以NH3H2O-NH4Cl為緩沖溶液,以0.1%的PAN為指示劑,用EDTA滴定,溶液顏色由淺藍色變?yōu)榇渚G色即為終點。
PAN的pH=1.9-12.2的范圍內呈黃色,而PAN與金屬離子的配合物為紅色。PAN的雜環(huán)氮原子能夠發(fā)生質子化,因而表現(xiàn)為二級酸式電離。與EDTA以1:1絡合,所以:
(3)高錳酸鉀法測定草酸根離子
用氧化還原法滴定,使用高錳酸鉀法,高錳酸鉀自身氧化態(tài)、還原態(tài)呈現(xiàn)不同的顏色,可作為自身指示劑,滴定終點為微紅色。
5C2O42-+ 2MnO4-+ 16H+= 10CO2 + 2Mn2++ 8H2O
由此可得出該配合物的實驗式。
三、實驗步驟
1、草酸合銅酸鉀的制備
準備兩個燒杯,分別稱取4gCuSO45H2O溶于8ml水中,再稱取12gK2C2O4H2O溶于44ml水中,分別水浴加熱至(3

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[標簽:標題]
篇一:化學實驗報告范例
鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵
課程名稱:儀器分析
指導教師:李志紅
實驗員:張麗輝李國躍崔鳳瓊劉金旖普杰飛趙宇
時間: 2003年5月12日
一、實驗目的:
(1)掌握研究顯色反應的一般方法。
(2)掌握鄰二氮菲分光光度法測定鐵的原理和方法。(3)熟悉繪制吸收曲線的方法,正確選擇測定波長。
(4)學會制作標準曲線的方法。
(5)通過鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵在未知式樣中的含量,掌握721型,723型分光光度計的正確使用方法,并了解此儀器的主要構造。
二、原理:
可見分光光度法測定無機離子,通常要經過兩個過程,一是顯色過程,二是測量過程。為了使測定結果有較高靈敏度和準確度,必須選擇合適的顯色條件和測量條件,這些條件主要包括入射波長,顯色劑用量,有色溶液穩(wěn)定性,溶液酸度干擾的排除。
(1)
(2)
入射光波長:一般情況下,應選擇被測物質的最大吸收波長的光為入射光。顯色劑用量:顯色劑的合適用量可通過實驗確定。
(3)溶液酸度:選擇適合的酸度,可以在不同PH緩沖溶液中加入等量的被測離子和顯色劑,測其吸光度,作DA-PH曲線,由曲線上選擇合適的PH范圍。(4)(5)干擾。
有色配合物的穩(wěn)定性:有色配合物的顏色應當穩(wěn)定足夠的時間。5.1

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