中藥分析檢驗基本方法內(nèi)容(中藥質量標準分析方法驗證指導原則)

1.中藥質量標準分析方法驗證指導原則有哪些

專屬性系指在其他成分可能存在下，采用的方法能正確測定出被測成分的特性。

鑒別、限量檢查、含量測定等方法，均應考察其專屬性。 1。

鑒別 應能與可能共存的物質或結構相似化合物區(qū)分。不含被測成分的供試品，以及結構相似或組分中的有關化合物，均不得干擾測定，顯微鑒別、色譜光譜鑒別等應附相應的代表性圖象或圖譜。

2。含量測定和限量檢查 色譜法和其他分析方法，應附代表性圖譜，以不含被測成分的供試品（除去含待測成分藥材或不含待測成分的模擬復方）試驗說明方法的專屬性。

并標明相關成分在圖中的位置，色譜法中的分離度應符合要求。必要時可采用二極管陣列檢測或質譜檢測進行驗證。

四、檢測限 檢測限系指供試品中被測物能被檢測出的最低量。確定檢測限常用的方法如下。

1。直觀法 可用于非儀器分析方法，也可用于儀器分析方法。

用一系列已知濃度的供試品進行分析，試驗出能被可靠地檢測出的最低濃度或量。 2。

信噪比法 僅適用于能顯示基線噪音的分析方法，即把已知低濃度供試品測出的信號與空白樣品測出的信號進行比較，算出能被可靠地檢測出的最低濃度或量。 一般以信噪比為3∶1或2∶1時相應濃度或注入儀器的量確定檢測限。

3。數(shù)據(jù)要求 應附測試圖譜，說明測試過程和檢測限結果。

五、定量限 定量限系指供試品中被測成分能被定量測定的最低量，其測定結果應具一定準確度和精密度。用于定量測定的分析方法均應確定定量限。

常用信噪比法確定定量限。一般以信噪比為10∶1時相應的濃度或注入儀器的量進行確定。

六、線性 線性系指在設計的范圍內(nèi)，測試結果與供試品中被測物濃度直接呈正比關系的程度。 應在規(guī)定的范圍內(nèi)測定線性關系。

可用一貯備液經(jīng)精密稀釋，或分別精密稱樣，制備一系列供試樣品的方法進行測定，至少制備5個濃度的樣品。 以測得的響應信號作為被測物濃度的函數(shù)作圖，觀察是否呈線性，再用最小二乘法進行線性回歸。

必要時，響應信號可經(jīng)數(shù)學轉換，再進行線性回歸計算。 數(shù)據(jù)要求：應列出回歸方程、相關系數(shù)和線性圖。

七、范圍 范圍系指能達到一定精密度、準確度和線性，測試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。 范圍應根據(jù)分析方法的具體應用和線性、準確度、精密度結果及要求確定。

中藥由于含量差異大，對于有毒的、特殊功效或藥理作用的成分，其范圍應大于被限定含量的區(qū)間。溶出度或釋放度中的溶出量測定，范圍應為限度的±20%。

八、耐用性 耐用性系指在測定條件有小的變動時，測定結果不受影響的承受程度，為把方法用于常規(guī)檢驗提供依據(jù)。 開始研究分析方法時，就應考慮其耐用性。

如果測試條件要求苛刻，則應在方法中寫明。典型的變動因素有：被測溶液的穩(wěn)定性，樣品提取次數(shù)、時間等。

液相色譜法中典型的變動因素有：流動相的組成和pH值，不同廠牌或不同批號的同類型色譜柱，柱溫，流速等。氣相色譜法變動因素有：不同廠牌或批號的色譜柱、固定相，不同類型的擔體、柱溫，進樣口和檢測器溫度等。

薄層色譜的變動因素有：不同廠牌的薄層板，點樣方式及薄層展開時溫度及相對濕度的變化等。 經(jīng)試驗，應說明小的變動能否通過設計的系統(tǒng)適用性試驗，以確保方法有效。

附表檢驗項目和驗證內(nèi)容項 目內(nèi) 容鑒 別限量檢查含量測定及溶出量測定定量限度準確度重復性中間精密度重現(xiàn)性②專屬性③檢測限定量限線性范圍耐用性---++----++++①++-++++---+++---++++++--+++ ①已有重現(xiàn)性驗證，不需驗證中間精密度。 ②重現(xiàn)性只有在該分析方法將被法定標準采用時做。

③如一種方法不夠專屬，可用其他分析方法予以補充。 上表中列舉了在不同類型的分析方法驗證中被認為是最重要的項目，“-”表示通常不需要驗證的項目，“+”表示通常需要驗證的項目，如遇特殊情況，仍應根據(jù)具體分析對象和情況而定。

2.中藥分析的內(nèi)容簡介

本書為教育部高等院校制藥工程專業(yè)本科教學規(guī)劃教材。全書分9章，分別介紹了中藥分析常用方法、中藥的定性鑒別、中藥的雜質檢查、中藥植物藥分析、中藥礦物藥與動物藥分析、中藥制劑分析、中藥及其制劑質量標準的制定和中藥制藥過程質量監(jiān)測。本書既反映中藥質量控制的成熟內(nèi)容，又反映中藥分析的發(fā)展方向，圍繞著質量第一的觀念，將傳統(tǒng)的中醫(yī)藥理論和現(xiàn)代分析方法相結合。

本書主要供高等院校制藥工程專業(yè)教學使用，同時也可供中藥學、藥學、中藥資源與開發(fā)、藥劑、化學等其他相關專業(yè)使用，還可作為藥品研究開發(fā)、藥品生產(chǎn)企業(yè)、醫(yī)藥行業(yè)質量檢驗等專業(yè)技術人員的參考書。

3.中藥分析的內(nèi)容簡介

本書為教育部高等院校制藥工程專業(yè)本科教學規(guī)劃教材。

全書分9章，分別介紹了中藥分析常用方法、中藥的定性鑒別、中藥的雜質檢查、中藥植物藥分析、中藥礦物藥與動物藥分析、中藥制劑分析、中藥及其制劑質量標準的制定和中藥制藥過程質量監(jiān)測。本書既反映中藥質量控制的成熟內(nèi)容，又反映中藥分析的發(fā)展方向，圍繞著質量第一的觀念，將傳統(tǒng)的中醫(yī)藥理論和現(xiàn)代分析方法相結合。

本書主要供高等院校制藥工程專業(yè)教學使用，同時也可供中藥學、藥學、中藥資源與開發(fā)、藥劑、化學等其他相關專業(yè)使用，還可作為藥品研究開發(fā)、藥品生產(chǎn)企業(yè)、醫(yī)藥行業(yè)質量檢驗等專業(yè)技術人員的參考書。

4.中藥檢驗的一般程序有哪些呢

中藥檢定就是依據(jù)《中國藥典》，部頒藥品標準等，對中藥檢品的真實性、純度、質量進行檢定和評價。

1.檢品受理 2.檢驗 ①中藥品種（真、偽）的鑒定；中藥質量（優(yōu)、劣）的鑒定 ②中藥質量（優(yōu)、劣）的檢定。 中藥純度（包括雜質、水分、灰分、重金屬、砷鹽、農(nóng)殘等） 優(yōu)良度（浸出物、揮發(fā)油、有效成分） 3.檢驗記錄及檢驗報告書 （1）檢驗記錄 （2）檢驗報告書：是對藥品質量作出的技術鑒定。

藥品檢驗所出具的檢驗報告書，則是具有法律效力的技術文件，應長期保存。 4.異議與仲裁。