熔點(diǎn)測定的方法(目前測熔點(diǎn)的方法有)
1.目前測熔點(diǎn)的方法有
1、目前測熔點(diǎn)的方法有：（1）毛細(xì)管法測熔點(diǎn)； （2）熔點(diǎn)測定儀測熔點(diǎn)。
2、（1）管壁太厚樣品受熱不均勻，熔點(diǎn)測不準(zhǔn)，熔點(diǎn)數(shù)據(jù)易偏高，熔程大。
(2)熔點(diǎn)管底部未完全封閉有一針孔，空氣會(huì)進(jìn)人，加熱時(shí)，可看到有氣泡從溶液中跑出接著溶液進(jìn)人，結(jié)晶很快熔化，也測不準(zhǔn)，偏低。
(3)熔點(diǎn)管不潔凈，等于樣品中有雜質(zhì)，致使測得熔點(diǎn)偏低，熔程加大。
(4)樣品未完全干燥，內(nèi)有水分和其它溶劑，加熱，溶劑氣化，使樣品松動(dòng)熔化，也使所測熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏低，熔程加大.樣品含有雜質(zhì)的話情況同上。
(5)樣品研得不細(xì)和裝得不緊密，里面含有空隙，充滿空氣，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)小傳熱慢，會(huì)使所測熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高熔程大。
(6)加熱太快，升溫大快，會(huì)使所測熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高，熔程大，所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時(shí)間讓熱量由管外傳至管內(nèi)，以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時(shí)觀察溫度計(jì)所示度數(shù)和樣品的變化情況，只有緩慢加熱才能使此項(xiàng)誤差變小。
2.熔點(diǎn)測定的步驟和現(xiàn)象
一、偏光顯微鏡法
① 測試儀器
由帶微型加熱臺的偏光顯微鏡、溫度測量裝置及光源等組成。微型加熱臺有加熱電源，臺板中間有一個(gè)作為光通路的小孔，靠近小孔處有溫度測量裝置可插入的插孔。加熱臺上面有熱擋板和玻璃蓋小室以供通入惰性氣體保護(hù)試樣。
②試樣
除粉狀試樣外，其他各種形狀的試樣都必須切成0.02mm以下的薄片。
制樣： 把2—3mg試樣放在干凈的載玻片上，用蓋玻片蓋上，將此帶有試樣的玻片放在微型加熱臺上，加熱到比受測材料的熔點(diǎn)高出10--20℃時(shí)，用金屬取樣勺輕壓玻璃蓋片，使之在二塊玻片中間形成0.01-0.05mm的薄片.而后關(guān)閉加熱電源，讓其慢慢冷卻.就制成了具有結(jié)晶體的試樣。
③測定
把制備好的試樣，放在偏光顯微鏡加熱臺上，將光源調(diào)節(jié)到最大亮度，使顯微鏡聚焦，轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡得到暗視場。對于空氣能引起降解的試樣，必須在熱擋板和玻蓋片小室內(nèi)通入一股微弱的惰性氣體.以保護(hù)試樣。
調(diào)節(jié)加熱電源，以標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的升溫速率進(jìn)行加熱，注意觀察雙折射現(xiàn)象消失時(shí)的溫度值，記下此時(shí)的溫度，就是試樣的熔點(diǎn)。
二.、毛細(xì)管法
①校準(zhǔn)溫度測量系統(tǒng) 在接近或包含試驗(yàn)所使用的溫度范圍內(nèi)定期用試劑級或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對儀器的溫度測量系統(tǒng)進(jìn)行校準(zhǔn).
②測試 把溫度計(jì)和裝好試樣的毛細(xì)管插入加熱空室中，開始快速加熱，當(dāng)試樣溫度到達(dá)比預(yù)期的熔點(diǎn)低大約20℃時(shí)。調(diào)整升溫速度到2±0.5℃/min。仔細(xì)觀察并記錄試樣形狀開始改變的溫度。
粉末狀試樣，一般指試樣從不透明變得剛剛完全透明時(shí)的溫度；不能達(dá)到透明階段的試樣，可用試樣出現(xiàn)萎縮、凝聚時(shí)的溫度代替。
非粉末試樣， 一般指試樣銳邊消失時(shí)的溫度；但一些薄膜試樣熔融時(shí)往往粘附在管壁上，不易觀察到銳邊的消失，可用試祥出現(xiàn)坍塌，粘附時(shí)的溫度代替。
③用第二個(gè)試樣重復(fù)上述操作步驟。
如果測得的兩次結(jié)果之差超過3℃，結(jié)果無效。應(yīng)另取兩個(gè)新的試樣重測。
結(jié)果表示 測得的兩個(gè)有效結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣熔點(diǎn)
拓展資料：
物質(zhì)的熔點(diǎn)（melting point），即在一定壓力下， 純物質(zhì)的固態(tài)和液態(tài)呈平衡時(shí)的溫度，也就是說在該壓力和熔點(diǎn)溫度下，純物質(zhì)呈固態(tài)的 化學(xué)勢和呈液態(tài)的化學(xué)勢相等，而對于 分散度極大的純物質(zhì)固態(tài)體系（納米體系）來說，表面部分不能忽視，其化學(xué)勢則不僅是溫度和壓力的函數(shù)，而且還與固體顆粒的粒徑有關(guān)，屬于熱力學(xué)一級相變過程。
參考資料：搜狗百科-熔點(diǎn)
3.測定物質(zhì)的熔點(diǎn)和沸點(diǎn)有哪些方法
要做實(shí)驗(yàn)測定！1、熔點(diǎn)的測定化合物的熔點(diǎn)是指在常壓下該物質(zhì)的固—液兩相達(dá)到平衡時(shí)的溫度。
但通常把晶體物質(zhì)受熱后由固態(tài)轉(zhuǎn)化為液態(tài)時(shí)的溫度作為該化合物的熔點(diǎn)。純凈的固體有機(jī)化合物一般都有固定的熔點(diǎn)。
在一定的外壓下，固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔（稱為熔程）溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質(zhì)則熔點(diǎn)有明確變化，不但熔點(diǎn)距擴(kuò)大，而且熔點(diǎn)也往往下降。
因此，熔點(diǎn)是晶體化合物純度的重要指標(biāo)。有機(jī)化合物熔點(diǎn)一般不超過350℃，較易測定，故可借測定熔點(diǎn)來鑒別未知有機(jī)物和判斷有機(jī)物的純度。
在鑒定某未知物時(shí)，如測得其熔點(diǎn)和某已知物的熔點(diǎn)相同或相近時(shí)，不能認(rèn)為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。還需把它們混合，測該混合物的熔點(diǎn)，若熔點(diǎn)仍不變，才能認(rèn)為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。
若混合物熔點(diǎn)降低，熔程增大，則說明它們屬于不同的物質(zhì)。故此種混合熔點(diǎn)試驗(yàn)，是檢驗(yàn)兩種熔點(diǎn)相同或相近的有機(jī)物是否為同一物質(zhì)的最簡便方法。
熔點(diǎn)裝置圖：2、沸點(diǎn)的測定液體的分子由于分子運(yùn)動(dòng)有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大，進(jìn)而在液面上部形成蒸氣。當(dāng)分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，液面上的蒸氣達(dá)到飽和，稱為飽和蒸氣。
它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實(shí)驗(yàn)證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)。
即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時(shí)，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰。
這時(shí)的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。 通常所說的沸點(diǎn)是指在101.3kPa下液體沸騰時(shí)的溫度。
在一定外壓下，純液體有機(jī)化合物都有一定的沸點(diǎn)，而且沸點(diǎn)距也很?。?.5-1℃）。所以測定沸點(diǎn)是鑒定有機(jī)化合物和判斷物質(zhì)純度的依據(jù)之一。
測定沸點(diǎn)常用的方法有常量法（蒸餾法）和微量法（沸點(diǎn)管法）兩種。 實(shí)驗(yàn)步驟1、熔點(diǎn)的測定毛細(xì)管法：①準(zhǔn)備熔點(diǎn)管：將毛細(xì)管截成6~8cm長，將一端用酒精燈外焰封口（與外焰成40o角轉(zhuǎn)動(dòng)加熱）。
防止將毛細(xì)管燒彎、封出疙瘩。②裝填樣品：取0.1~0.2g預(yù)先研細(xì)并烘干的樣品，堆積于干凈的表面皿上，將熔點(diǎn)管開口一端插入樣品堆中，反復(fù)數(shù)次，就有少量樣品進(jìn)入熔點(diǎn)管中。
然后將熔點(diǎn)管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落，使樣品緊密堆積在熔點(diǎn)管的下端，反復(fù)多次，直到樣品高約2~3cm為止，每種樣品裝2~3根。③儀器裝置：將b形管固定于鐵架臺上，倒入液體石蠟做為浴液，其用量以略高于b形管的上側(cè)管為宜。
將裝有樣品的熔點(diǎn)管用橡皮圈固定于溫度計(jì)的下端，使熔點(diǎn)管裝樣品的部分位于水銀球的中部。然后將此帶有熔點(diǎn)管的溫度計(jì)，通過有缺口的軟木塞小心插入b形管中，使之與管同軸，并使溫度計(jì)的水銀球位于b形管兩支管的中間。
④熔點(diǎn)測定：粗測：慢慢加熱b形管的支管連接處，使溫度每分鐘上升約5℃。觀察并記錄樣品開始熔化時(shí)的溫度，此為樣品的粗測熔點(diǎn)，作為精測的參考。
精測：待浴液溫度下降到30℃左右時(shí)，將溫度計(jì)取出，換另一根熔點(diǎn)管，進(jìn)行精測。開始升溫可稍快，當(dāng)溫度升至離粗測熔點(diǎn)約10℃時(shí)，控制火焰使每分鐘升溫不超過1℃。
當(dāng)熔點(diǎn)管中的樣品開始塌落，濕潤，出現(xiàn)小液滴時(shí)，表明樣品開始溶化，記錄此時(shí)溫度即樣品的始熔溫度。繼續(xù)加熱，至固體全部消失變?yōu)橥该饕后w時(shí)再記錄溫度，此即樣品的全熔溫度。
樣品的熔點(diǎn)表示為：t始熔~t全熔。實(shí)測：尿素（已知物，133~135℃）、桂皮酸（未知物，132~133℃），混合物（尿素-桂皮酸=1:1,100℃左右）。
實(shí)驗(yàn)過程中，粗測一次，精測兩次。2、沸點(diǎn)的測定微量法測定沸點(diǎn)：①沸點(diǎn)管的制備：沸點(diǎn)管由外管和內(nèi)管組成，外管用長7~8厘米、內(nèi)徑0.2~0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口制得，內(nèi)管用市購的毛細(xì)管截取3~4cm封其一端而成。
測量時(shí)將內(nèi)管開口向下插入外管中。②沸點(diǎn)的測定：取1~2滴待測樣品滴入沸點(diǎn)管的外管中（思考題9），將內(nèi)管插入外管中，然后用小橡皮圈把沸點(diǎn)附于溫度計(jì)旁，再把該溫度計(jì)的水銀球位于b形管兩支管中間，然后加熱。
加熱時(shí)由于氣體膨脹，內(nèi)管中會(huì)有小氣泡緩緩逸出，當(dāng)溫度升到比沸點(diǎn)稍高時(shí)，管內(nèi)會(huì)有一連串的小氣泡快速逸出。這時(shí)停止加熱，使溶液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。
在最后一氣泡不再冒出并要縮回內(nèi)管的瞬間記錄溫度，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)，待溫度下降15~20℃后，可重新加熱再測一次（2次所得溫度數(shù)值不得相差1℃）。按上述方法進(jìn)行如下測定：CCl4沸點(diǎn)（76℃）。
注意事項(xiàng)1.熔點(diǎn)管必須潔凈。如含有灰塵等，能產(chǎn)生4—10OC的誤差。
2.熔點(diǎn)管底未封好會(huì)產(chǎn)生漏管。3.樣品粉碎要細(xì)，填裝要實(shí)，否則產(chǎn)生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。
4.樣品不干燥或含有雜質(zhì)，會(huì)使熔點(diǎn)偏低，熔程變大。5.樣品量太少不便觀察，而且熔點(diǎn)偏低；太多會(huì)造成熔程變大，熔點(diǎn)偏高。
6.升溫速度應(yīng)慢，讓熱傳導(dǎo)有充分的時(shí)間。升溫速度過快，熔點(diǎn)偏高。
7.熔點(diǎn)管壁太厚，熱傳導(dǎo)時(shí)間長，會(huì)產(chǎn)生熔點(diǎn)偏高。
